病院の薬剤部で、注射剤中の分解物を逆相の高速液体クロマトグラフィーで確認したとこ…
病院の薬剤部で、注射剤中の分解物を逆相の高速液体クロマトグラフィーで確認したところ、主薬と分解物のピークが十分に分離しなかった。分析条件と結果の解釈に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
- ⑴ 内標準法では、試料に何も加えずに、目的成分のピーク面積を標準液と比べて定量する。内標準法は、試料と標準液に同量の内標準物質を加え、そのピークとの比で定量する方法です。
- ⑵ 極性の高い成分ほど、逆相系の固定相に強く保持されて、ほかの成分より遅れて溶出する。逆相系の固定相は非極性なので、極性の高い成分ほど保持されにくく、早く溶出します。
- ⑶ 逆相系では、移動相の有機溶媒の割合を増やすと、脂溶性の成分の保持時間は短くなる。移動相が固定相に近い性質になるほど成分は移動相に溶け出しやすくなり、早く溶出します。
- ⑷ 理論段数の大きいカラムほど、ピークが鋭くなり、近い成分どうしを分けやすくなる。理論段数はカラムの効率を表し、大きいほどピークの広がりが小さくなって分離が改善します。
- ⑸ 分離度は、隣り合う2つのピークの高さの比によって表され、比が1に近いほどよく分かれる。分離度は2つのピークの保持時間の差とピークの幅から求め、値が大きいほどよく分離しています。
解説
正しいのは、移動相の組成と保持時間の関係、および理論段数についての記述です。逆相系では非極性の固定相に脂溶性の成分が強く保持され、移動相の有機溶媒を増やすと保持時間が短くなります。分離を改善するには、移動相の組成やpHを調整して保持の差を大きくするか、理論段数の大きいカラムを用いてピークを鋭くします。分離度は保持時間の差とピーク幅から求めます。
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