ソクマル薬剤師

純度試験に用いた液体クロマトグラフィー(LC)に関する記述のうち、正しいのはどれ…

ある化合物が医薬品として適合するかどうかの判定は、分離分析、定性分析及び定量分析を駆使して行われる。次の記述は、日本薬局方L-アラニン(C3H7NO2:89.09)の純度試験(一部要約)及び定量法である。純度試験 試料溶液及び標準溶液20 μL ずつを正確にとり、次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液から得たピーク高さから試料溶液1 mL に含まれるアラニン以外のアミノ酸の質量を求め、その質量百分率を算出するとき、アラニン以外の各アミノ酸の量は0.1%以下である。試験条件検出器:可視吸光光度計(測定波長:570 nm)カラム: 内径4.6 mm、長さ8 cm のステンレス管に3 μm のポリスチレンにスルホン酸基を結合した液体クロマトグラフィー用強酸性イオン交換樹脂(Na 型)を充塡する。~(中略)~移動相:移動相AからEの順に切り換える。反応試薬:ニンヒドリンを含む溶液~(以下略)~定量法 本品を乾燥し、その約90 mg を精密に量り、ギ酸3 mL に溶かし、酢酸(100)50 mL を加え、0.1 mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い、補正する。0.1 mol/L 過塩素酸1 mL = ア mg C3H7NO2
純度試験に用いた液体クロマトグラフィー(LC)に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。

解説

正解は⑴と⑶です。この試験はアミノ酸を陽イオン交換樹脂で分離したのち、カラム後にニンヒドリンと反応させて570 nmで検出するポストカラム誘導体化法です。可視吸光光度計の光源には通例タングステンランプが用いられます。移動相はAからEへpHや塩濃度を段階的に上げ、陽イオン交換体からアミノ酸を順に溶出させます。固定相はスルホン酸基をもつ陽イオン交換体であり、プロリンは二級アミンのためニンヒドリンで黄色の物質を生じ、他のアミノ酸の紫色とは異なります。
出典:厚生労働省ホームページ(https://www.mhlw.go.jp/stf/seisakunitsuite/bunya/0000198925.html)を加工して作成

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