次の記述は、日本薬局方メフェナム酸の純度試験中の類縁物質に関するものである。本品…
次の記述は、日本薬局方メフェナム酸の純度試験中の類縁物質に関するものである。本品0.10 g をクロロホルム/メタノール混液(3:1 )5 mL に溶かし、試料溶液とする。この液1 mL を正確に量り、クロロホルム/メタノール混液(3:1 )を加えて正確に200 mL とする。この液10 mL を正確に量り、クロロホルム/メタノール混液(3:1 )を加えて正確に50 mL とし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィー(薄層板に蛍光剤を含む)により試験を行う。試料溶液及び標準溶液25 μL ずつを薄層板にスポットし、展開後風乾した薄層板に紫外線(主波長254 nm)を照射するとき、試料溶液から得た主スポット以外のスポットは、標準溶液から得たスポットより濃くない。類縁物質の混入が許容される限度値はどれか。1つ選べ。
- ⑴ 0.1%標準溶液は試料溶液を1/200、さらに1/5に希釈した1/1000の濃度なので、限度値は0.1%です。
- ⑵ 0.2%0.2%は希釈倍率を1/500と誤った場合の値で、実際の希釈倍率は1/1000です。
- ⑶ 1.0%1.0%は1/100の希釈に相当し、本試験の希釈倍率(1/1000)と合いません。
- ⑷ 2.0%2.0%は1/50の希釈に相当し、本試験の希釈倍率と合いません。
- ⑸ 2.5%2.5%は1/40の希釈に相当し、本試験の希釈倍率と合いません。
解説
正解は⑴です。試料溶液は本品0.10 g(100 mg)を5 mLに溶かしているので20 mg/mLです。標準溶液はこの液1 mLを200 mLに希釈し(1/200)、さらに10 mLを50 mLに希釈(1/5)しているので、試料溶液の1/1000の濃度になります。同じ量をスポットして、類縁物質のスポットが標準溶液のスポットより濃くないことを確認するので、許容される類縁物質の限度は本品に対して1/1000、すなわち0.1%です。希釈倍率を順に掛け合わせるのがポイントです。
出典:厚生労働省ホームページ(https://www.mhlw.go.jp/stf/seisakunitsuite/bunya/0000198926.html)を加工して作成