ソクマル薬剤師

日本薬局方において、ヒドロコルチゾンコハク酸エステル(下図)の確認試験及び純度試…

日本薬局方において、ヒドロコルチゾンコハク酸エステル(下図)の確認試験及び純度試験は以下のように規定されている(一部省略)。この確認試験及び純度試験に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。OOH H3C ― O CO2HHO ― 確認試験⑴ 本品3 mg に硫酸2 mL を加えるとき、液は初め帯黄緑色の蛍光を発し、徐々に橙黄色を経て暗赤色に変わる。この液は紫外線を照射するとき、強い淡緑色の蛍光を発する。この液に注意して水10 mL を加えるとき、液は黄色から橙黄色に変わり、淡緑色の蛍光を発し、黄褐色綿状の浮遊物を生じる。⑵ 略純度試験類縁物質 本品25 mg をとり、メタノール10 mL を正確に加えて溶かし、試料溶液とする。別にヒドロコルチゾン25 mg をとり、メタノール10 mL を正確に加えて溶かす。この液1 mL を正確に量り、メタノールを加えて正確に50 mL とし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液3 μL ずつを薄層クロマトグラフィー用 ア (蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム / エタノール(99.5)/ ギ酸混液(150:10:1 )を展開溶媒として約10 cm 展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長 イ nm)を照射するとき、試料溶液から得た主スポット以外のスポットは、標準溶液から得たスポットより濃くない。
この問題は問題の図(写真・図・表など)を見て答えます。図はこちらに転載していないため、下の出典のページから公式のPDFをご覧ください。解説だけでも読み取り方が分かるように書いています。

解説

正解は⑵と⑶です。確認試験⑴の、硫酸を加えると蛍光や色調が変化する反応は、ステロイド骨格に共通する呈色反応で、医薬品がステロイドであることを確認するものです。純度試験の薄層クロマトグラフィーでは、蛍光剤入りのシリカゲルを用いた薄層板にスポットし、紫外線(主波長254 nm)を照射して蛍光消光により斑点を検出します。標準溶液は試料溶液の1/50の濃度なので、類縁物質の許容限度は2%になります。
出典:厚生労働省ホームページ(https://www.mhlw.go.jp/stf/seisakunitsuite/bunya/0000198923.html)を加工して作成

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